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環(huán)境監(jiān)/檢測(cè)

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大氣顆粒物重金屬檢測(cè)XRF應(yīng)用解決方案

發(fā)布日期:2017/8/16 9:08:30  點(diǎn)擊次數(shù):63424

前言

隨著工業(yè)、能源以及交通等需求的不斷增長(zhǎng),大氣污染的問(wèn)題日益突出。其中以不同形態(tài)進(jìn)入大氣中的重金屬成為空氣中重要的污染物之一。據(jù)估算,全國(guó)一年大氣中鉛、汞、鎘、鉻、砷五種重金屬或類金屬污染物排放量9000多噸,有色金屬冶煉、鉛蓄電池、再生鉛、燃煤電廠、水泥、鋼鐵冶煉、化工品生產(chǎn)等行業(yè)是造成重金屬污染的主要源頭。其中有色金屬冶煉企業(yè)和燃煤電廠是排放含汞廢氣的主要污染源,此外燃燒尾氣、輪胎摩擦、制動(dòng)摩擦等也是重要污染源。大氣中的重金屬存在于懸浮顆粒物中,顆粒物的動(dòng)力學(xué)直徑從0.1 μm到100 μm。通常50 μm以上的懸浮顆粒物在大氣中經(jīng)過(guò)幾分鐘或幾個(gè)小時(shí)即可沉降下來(lái)。而10 μm以下,尤其是2.5 μm以下的懸浮顆粒物不容易沉降,在大氣中可以漂浮幾天甚至數(shù)年,可以遷移數(shù)百甚至上千公里。

空氣中的重金屬污染物通過(guò)風(fēng)、雨、雪等途徑,損傷建筑物、形成土壤及地表水系交叉污染。進(jìn)入水體的重金屬會(huì)發(fā)生一系列的物理化學(xué)反應(yīng),諸如氧化、溶解、解吸附、絡(luò)合作用以及生物甲基化等產(chǎn)生溶于水的金屬鹽,隨水體流動(dòng)擴(kuò)散。當(dāng)流域的物理化學(xué)條件發(fā)生了變化,這些金屬鹽又可能會(huì)發(fā)生還原、沉淀、吸附,進(jìn)而沉淀于土壤中。不同直徑顆粒物所沉積的人體呼吸器官部位為:10 ~ 100 μm,鼻腔;2.5 ~ 10 μm,鼻咽區(qū);0.1 ~ 2.5 μm, 支氣管和肺部;0.1 μm 以下,重金屬元素具有較強(qiáng)的遷移、富集和隱藏性,經(jīng)空氣、水、食物鏈等途徑進(jìn)入人體,生物毒性顯著,易引發(fā)慢性中毒,具有致癌、致畸及致突變作用,對(duì)免疫系統(tǒng)有一定影響,嚴(yán)重威脅人體健康。

目前,國(guó)家環(huán)保部已正式發(fā)布《環(huán)境空氣顆粒物中無(wú)機(jī)元素的測(cè)定-能量色散X射線熒光光譜法》相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),表明能量色散X射線熒光光譜儀能夠便捷、快速、準(zhǔn)確地分析大氣顆粒物富集樣品中的重金屬含量。

能量色散X熒光光譜儀分析原理

X射線管產(chǎn)生的初級(jí)X射線照射到平整均勻的顆粒物表面時(shí),樣品所含待測(cè)元素原子受到激發(fā)后發(fā)射出特征X射線,經(jīng)探測(cè)器接收后,將其光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)槟M電信號(hào),經(jīng)過(guò)模數(shù)變換器將模擬電信號(hào)轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號(hào)并送入計(jì)算機(jī)進(jìn)行處理,通過(guò)專用軟件獲取元素特征X射線強(qiáng)度,根據(jù)元素特征譜峰強(qiáng)度與含量的相應(yīng)數(shù)學(xué)模型計(jì)算待測(cè)元素含量。

 

EDX4500H能量色散X熒光光譜儀介紹

EDX 4500H X能量色散熒光光譜儀是利用XRF檢測(cè)原理實(shí)現(xiàn)對(duì)各種元素成份進(jìn)行快速、準(zhǔn)確、無(wú)損分析。該儀器的主要特征是利用智能真空系統(tǒng),可對(duì)Si、P、S、Al、Mg等輕元素具有良好的激發(fā)效果,利用XRF技術(shù)可對(duì)大氣顆粒物富集物重元素進(jìn)行分析,在大氣濾膜富集物含量分析中具有無(wú)損、快速、準(zhǔn)確等特點(diǎn),有效提高檢測(cè)時(shí)間和工作效率。


1 EDX4500H 能量色散X熒光光譜儀

性能特點(diǎn)


超薄窗X光管,指標(biāo)達(dá)到先進(jìn)水平
采用數(shù)字多道技術(shù),可以達(dá)到超高計(jì)數(shù)率,提高測(cè)試效率和精度
SDD硅漂移探測(cè)器,良好的能量線性、能量分辨率、峰背比和能譜特性
低能X射線激發(fā)待測(cè)元素,對(duì)Si、P等輕元素激發(fā)效果好
智能抽真空系統(tǒng),屏蔽空氣的影響,大幅擴(kuò)展測(cè)試的范圍
自動(dòng)穩(wěn)譜裝置保證儀器工作的一致性
高信噪比的電子線路單元
針對(duì)不同樣品自動(dòng)切換準(zhǔn)直器和濾光片,免去手工操作帶來(lái)的繁瑣
解譜技術(shù)使譜峰分解,使被測(cè)元素的測(cè)試結(jié)果具有相等的分析精度
液晶屏顯示讓儀器的重要參數(shù)(管壓、管流、真空度)一目了然

技術(shù)參數(shù)

產(chǎn)品型號(hào):EDX 4500H
產(chǎn)品名稱:能量色散X熒光光譜儀
測(cè)量元素范圍:從鈉(Na)到鈾(U)
元素含量分析范圍: ppm—99.99%(不同元素,分析范圍不同)
同時(shí)分析元素:一次性可測(cè)幾十種元素
測(cè)量時(shí)間:30秒-200秒
探測(cè)器能量分辨率為:145±5eV
管壓:5KV-50KV
管流:50μA-1000μA
測(cè)量對(duì)象狀態(tài):粉末、固體、液體
輸入電壓:AC 110V/220V
環(huán)境溫度:15℃-30℃
環(huán)境濕度:35%-70%
樣品腔體積:320mm×100mm
外形尺寸:660mm×510mm×350mm
重量:65Kg


 

標(biāo)準(zhǔn)配置

超薄窗X光管
SDD硅漂移探測(cè)器
數(shù)字多道技術(shù)
光路增強(qiáng)系統(tǒng)
高信噪比電子線路單元
內(nèi)置高清晰攝像頭
自動(dòng)切換型準(zhǔn)直器和濾光片
自動(dòng)穩(wěn)譜裝置
三重安全保護(hù)模式
可靠的整體鋼架結(jié)構(gòu)
90mm×70mm的狀態(tài)顯示液晶屏
真空泵

 

大氣顆粒物采集與制備

 環(huán)境空氣顆粒物采樣點(diǎn)設(shè)置應(yīng)符合HJ664相關(guān)要求,采樣過(guò)程按照HJ/T194中顆粒物采樣要求執(zhí)行,當(dāng)目標(biāo)元素含量較低或采集PM10(PM2.5)樣品時(shí),可適當(dāng)增加采樣體積。無(wú)組織排放顆粒物樣品采集按照HJ/T55中相關(guān)要求設(shè)置監(jiān)測(cè)點(diǎn)位,其他與環(huán)境空氣樣品采集要求一致,兩類顆粒物樣品采集應(yīng)符合環(huán)保部發(fā)布的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。

大氣顆粒物中重金屬檢測(cè)過(guò)程如圖2所示,首先空氣及所攜帶顆粒物被流量控制的抽氣泵抽入切割器,顆粒物采集主要依靠采樣器的切割頭,PM10采樣器切割點(diǎn)是10 μm,并保證10 μm顆粒物的捕集效率在50 %以上,然后顆粒物被某一規(guī)格的采樣濾膜捕獲,常用的采樣膜有石英濾膜、聚四氟乙烯濾膜(PTFE)、聚碳酸酯濾膜(PC)等,經(jīng)過(guò)一段時(shí)間富集收集,待采樣結(jié)束后,用鑷子將濾膜取出,放入干燥、潔凈、已編號(hào)的樣品盒中保存。

2  大氣重金屬收集與檢測(cè)流程

本實(shí)驗(yàn)采用石英濾膜,濾膜(0.4 ~ 0.8 μm)直徑47 mm,顆粒物切割器(PM10),氣流量控制1立方米/小時(shí),每次采樣24小時(shí)。編號(hào)為依次1#、2#、……7#。收集的樣品予以干燥保存以備測(cè)。

 

大氣顆粒物重金屬曲線制定與樣品分析

 

    設(shè)定適當(dāng)?shù)臏y(cè)量條件,使用EDX4500H能量色散X熒光光譜儀掃描標(biāo)準(zhǔn)濾膜物質(zhì),建立待測(cè)元素含量與強(qiáng)度的校準(zhǔn)工作曲線,然后對(duì)采集的大氣顆粒物濾膜未知樣品進(jìn)行測(cè)量。

3 EDX4500H大氣顆粒物Pb元素工作曲線

 

4 EDX4500H某大氣顆粒物富集濾膜X熒光分析譜圖

 

某區(qū)域大氣富集濾膜重金屬EDX4500H分析結(jié)果   單位:μg/m3

濾膜

1#

2#

3#

4#

5#

6#

7#

Ti

0.000

0.000

0.000

0.018

0.000

0.000

0.000

V

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

Cr

0.002

0.001

0.000

0.007

0.003

0.002

0.001

Mn

0.000

0.000

0.000

0.023

0.022

0.026

0.000

Fe

0.237

0.131

0.156

1.062

0.264

0.541

0.153

Co

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

Cu

0.001

0.001

0.001

0.162

0.007

0.008

0.001

Zn

0.021

0.011

0.015

0.346

0.119

0.140

0.014

As

0.000

0.000

0.000

0.063

0.000

0.000

0.000

Se

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

0.000

Cd

0.000

0.000

0.000

0.063

0.000

0.000

0.000

Ba

0.000

0.000

0.000

0.027

0.001

0.027

0.000

Pb

0.006

0.004

0.009

2.955

0.076

0.095

0.011

目前《環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》GB3095-2012中規(guī)定,Pb元素的年平均濃度限值為0.5 μg/m3,由于Pb屬于毒性較大金屬,其濃度限值為多種重金屬中較低的。儀器檢測(cè)到4#樣品的Pb元素含量超標(biāo),高達(dá)2.955 μg/m3,并且Fe元素含量也較高,達(dá)到1.062 μg/m3。除此之外,大氣中常見的重金屬污染物的Fe,Zn兩種元素在各個(gè)樣品中均被檢測(cè)出。

結(jié)果表明,經(jīng)石英濾膜采集大氣中顆粒物,通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)濾膜標(biāo)定工作曲線,可以直接分析未知樣品中大氣重金屬的含量,此方法不需消解,每個(gè)樣品測(cè)量時(shí)間僅需數(shù)分鐘。儀器滿足環(huán)保部自2017年7月1日起實(shí)施的《環(huán)境空氣顆粒物中無(wú)機(jī)元素的測(cè)定-能量色散X射線熒光光譜法》相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。

 

附件:儀器的安裝和運(yùn)營(yíng)環(huán)境

一、實(shí)驗(yàn)室總體設(shè)計(jì)

按照樣品測(cè)試、樣品前處理的特點(diǎn)設(shè)立各個(gè)分室,應(yīng)建立樣品測(cè)試室與樣品前處理室,科學(xué)布置和安放儀器設(shè)備,布置電力線路,合理的采光、自然通風(fēng)和照明。

布置示意圖:樣品測(cè)試室如下,具體要求見下方儀器安裝儀器條件。

二、工作環(huán)境要求

2.1 環(huán)境溫度:10-35

2.2 相對(duì)濕度:小于70%

2.3 電源:AC 220V(如電網(wǎng)波動(dòng) ≥ 10%,則需配專用交流穩(wěn)壓器(1kw以上)。

2.4 房間:無(wú)腐蝕性氣體,無(wú)機(jī)械振動(dòng),無(wú)電磁場(chǎng)干擾。

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