現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中農(nóng)藥的廣泛應(yīng)用，已經(jīng)成為空氣污染的主要來源之一。噴灑后的農(nóng)藥可以分布于空氣、水和土壤中，而直接施用于農(nóng)作物的農(nóng)藥則會(huì)揮發(fā)到空氣中。有機(jī)氯農(nóng)藥作為世界上生產(chǎn)和使用的農(nóng)藥之一，正經(jīng)過各種途徑污染空氣。為了更好的檢測(cè)空氣中痕量有機(jī)氯農(nóng)藥，使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀具有檢出限低，定性能力強(qiáng)、定量準(zhǔn)確等特點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于空氣中痕量農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800可用于環(huán)境空氣中有機(jī)氯農(nóng)藥的檢測(cè)。
1.儀器簡(jiǎn)介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 測(cè)試原理
用大流量采樣器將環(huán)境空氣氣相和顆粒物中的有機(jī)氯采集到濾膜和聚氨酯泡沫（PUF）上，用乙醚-正己烷混合溶劑提取，提取液經(jīng)濃縮、凈化后，氣相色譜分離，質(zhì)譜儀檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間和特征離子豐度比定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
2.2 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）
大流量采樣器（600/AFPUF1001K 意大利）
索式提取儀（山東海能）
氮吹儀（北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司）
固相萃取裝置（萊伯泰科）
丙酮（HPLC級(jí)，Merck）
正己烷（HPLC級(jí)，Merck）
乙醚（HPLC級(jí)，Merck）
二氯甲烷（HPLC級(jí)，Merck）
無水硫酸鈉：分析純（江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)有限公司）
氯化鈉：分析純（江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)有限公司）
硫酸：密度1.84g/cm3，優(yōu)級(jí)純（HPLC級(jí)，Merck）
氯化鈉溶液：50g/L，現(xiàn)用現(xiàn)配
內(nèi)標(biāo)使用液：蒽-d10,10ug/ml，正己烷配置（中國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）
替代物使用液：苝-d12，2ug/ml（中國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：10mg/L,溶劑正己烷（中國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）
氮?dú)猓杭兌取?span>99.999%（空氣化工）
氦氣：純度≥99.999%（空氣化工）
2.3儀器測(cè)試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）
柱箱程序升溫條件：80℃（1min）20℃/min 200℃ 5℃/min 280℃（5min）
進(jìn)樣口溫度：280℃；氣質(zhì)接口溫度：280℃；離子源溫度：280℃
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min
電離方式：EI；電離能量：70eV
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，分流比20：1；進(jìn)樣量：1.0μL
測(cè)定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-450amu），SIM模式定量。
圖2. 有機(jī)氯農(nóng)藥化合物總離子流色譜圖
1—α-六六六；2—β-六六六；3—γ -六六六；4—蒽-D10（內(nèi)標(biāo)）；5—δ-六六六；6—七氯；7—艾氏劑；8—環(huán)氧七氯 B；9—γ-氯丹；；10—硫丹 I；11—α-氯丹；12—4,4'-DDE；13—狄氏劑； 14—異狄氏劑；15—硫丹 II；16—4,4'- DDD； 17—異狄氏醛；18—硫丹硫酸酯；19— 4,4'-DDT；20—異狄氏酮； 21—甲氧 DDT；22—苝-D12（采樣替代物）
3 小結(jié)
采用大流量采樣器進(jìn)行采樣，GC-MS6800檢測(cè)環(huán)境空氣中的有機(jī)氯農(nóng)藥，儀器靈敏度高，穩(wěn)定性好，且能很好的滿足國標(biāo)要求。
4 參考標(biāo)準(zhǔn)
[1] HJ 900-2017 環(huán)境空氣
有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法
